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中国药典、美国药典对色谱条件的可调范围规定所谓药典方法,顾名思义,药典专论所收载的方法。在参考药典方法进行色谱分析与方法开发过程中,因实验室条件不同导致*按照药典方法无法进行可靠的分析。我们应了解到:药典方法考虑到各个实验室的差异,有一定的可调范围。下面我们具体来探讨一下这个问题吧!01中国药典2020规定0512高效液相色谱法规定如下:品种正文项下规定的色谱条件(参数)除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适...
10-24 2022
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质谱测定有机酸拖尾?可能是这个原因!1有机酸的性质有机酸是指一些有酸性的有机化合物。最常见的有机酸是羧酸,其酸性源于羧基(-COOH)。磺酸(-SO3H)、亚磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等也属于有机酸。有机酸多溶于水或乙醇,难溶于其他有机溶剂。2拖尾原因部分有机酸在C18柱上的保留和分离能力非常的弱,因此需要使用离子作用力对化合物进行分离,但是液相质谱的流动相体系中因无法加入不挥发性盐,且挥发性离子对试剂(如三氟yi酸等)也会降低质谱响应,无法达到定量限要求,所以两性离子柱HILIC-Amphion...
10-21 2022
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1适用范围●本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。参考标准:《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的测定》2试样制备●样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)酱油样品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。3SPE净化步骤净化●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,规格:2...
10-20 2022
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液相色谱中分离度变差该怎么办?相信很多小伙伴都遇到过这类情况,色谱柱使用一段时间后相邻色谱峰分离度变差,峰形也变宽,或者在做方法开发时,目标物分离度不好。导致这类情况的原因有哪些?遇到问题后该如何排查?今天就和小伙伴们讨论交流一下。在液相色谱中,分离度Rs是色谱分离之中最重要的部分,不管色谱最终的目的是定量定性分析还是样品制备,都是在一定的分离度基础上来实现的。分离度计算公式如下:其中,Rs表示分离度,tR2表示相邻峰中后一个峰的保留时间,tR1表示相邻峰中前一个峰的保留时间,W1和W2是两个峰在基线处的...
10-20 2022
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疏水层析填料的层析工艺和维护保养方法疏水层析填料是根据不同的蛋白与疏水表面产生的相互作用的差异,进行蛋白分离的一种方法。一般而言,离子强度(盐浓度)越高,物质所形成的疏水键越强。影响疏水作用的因素包括:盐浓度,温度,pH,表面活化剂和有机溶剂。疏水层析的应用与离子交换层析的应用刚好互补,因此,可以用于分离离子交换层析很难或不能分离的物质。疏水层析填料的特点:致孔技术带来均一的孔道,使分子量的影响降到更低。亲水性改造技术和疏水官能团键合技术,使填料具有更大的分离度和更高的动态载量。填料装柱压缩系数更小,远低于葡聚...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的测定-红酒1适用范围●本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。参考标准:《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的测定》。2试样制备●样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)红酒样品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。3SPE净化步骤净化●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,规格:...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的测定-白酒01适用范围●本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。参考标准:《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的测定》02试样制备●样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)白酒样品,加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。03SPE净化步骤●SPE柱:Welchrom®CeliteAZO,规格:...
10-18 2022
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色谱法中常用定性方法分享(二)上一期《色谱法中常用定量方法分享》中小编给大家简单介绍了色谱柱法中定量的方法,本期就简单给大家介绍一下色谱法中的定性分析。众suo周知,色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。各种色谱定性方法都是基于保留值的。但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属的。因此仅根据保留值对一个*未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上,对样品组成作初...
10-18 2022